感应耦合等离子体体质谱

       ICP-MS(ICP-MS)是一种以ICP为离子源，结合质谱仪进行分析检测的无机质谱分析技术。该系统综合了等离子体高离子化能力和质谱的高分辨率、高灵敏度以及对多种元素连续测定的优点，检测限在0.001-0.1ng/mL之间，测定范围广，可达5-6个数量级，是高纯金属原料化学方法分析纯度的重要方法。

       在高纯金属原料中，ICP-MS测定微量杂质元素时，如何选择合适的待测元素同位素至关重要。一般情况下，异位同量干扰比多原子干扰更严重，氧化物干扰则更严重。所以，选择同位素的一般原则是：若无干扰，选择丰度最高的同位素进行测定；若干扰较小，可用干扰元素进行校正；若干扰较大，则选择丰度较低，且无干扰的同位素进行测定。高纯金属分析测试中常用的方法有外标法、内标法、标准添加法、同位素稀释法等。

       但ICP-MS主要采用液态进样，易引起外界污染，液态进样带来的基体干扰也较大，空白值大，前处理时间长，样品整体分析速度难以完全满足要求。利用一定的分离富集手段和预处理方法，较好地满足了对高纯金属样品的分析测试要求。例如激光烧蚀样品技术(LA)和ICP-MS的结合，可以大大缩短样品的预处理时间。但由于相应的固样标准样品的缺乏，使得该方法的精密度和准确度有待进一步提高，目前多用于快速分析或成分简单、分布均匀的样品。采用膜去溶装置，与离子色谱法(IC)联用，分离出高纯金属基质，可有效降低相关杂质元素的检测极限。另外，采用流动注射进样(FI)可克服ICP-MS所要求的可溶性固体含量低的缺点，可克服基质效应，是一种很好的分析检测手段。

       简而言之，ICP-MS法是目前应用最多的高纯金属痕量杂质分析检测方法，虽然它还存在一些不足，但是通过与某些预处理方法结合使用，可以满足大多数高纯样的分析检测要求。